立式冷凍干燥機(jī)基本操作方法及注意事項(xiàng):
首先,確定干燥樣品的種類和數(shù)量。根據(jù)樣品的不同性質(zhì)和需求,選用不同種類和規(guī)格的瓶子或試管,盡可能選擇質(zhì)量好、密封性強(qiáng)的瓶子和試管,確保樣品在干燥過程中不受到污染。
其次,制備干燥樣品。將樣品放入瓶子或試管中,一般每個瓶子或試管的放置量不要超過規(guī)定的較大容量。在樣品加入瓶子等容器之前,可以對樣品進(jìn)行預(yù)冷凍處理以達(dá)到較佳的效果,但需要避免過低的冷凍溫度和過長的預(yù)凍時間,以免影響樣品的質(zhì)量。
接著,將干燥樣品放置在設(shè)備中,調(diào)整好合適的參數(shù)。具體的參數(shù)需要根據(jù)干燥樣品的性質(zhì),以及設(shè)備的不同來確定,通常會設(shè)定在-60℃至-50℃,真空度通常會設(shè)定在10-1至10-3 Pa之間。
在開始干燥過程前,需要先啟動真空泵進(jìn)行抽真空工作。當(dāng)真空度達(dá)到設(shè)定的值后,可以開始進(jìn)行冷凍干燥過程。在干燥過程中,需根據(jù)試驗(yàn)需要設(shè)定相應(yīng)的干燥時間和溫度,通常建議干燥時間不宜過久,一般不超過48小時。
在干燥過程中,需要經(jīng)常觀察干燥樣品的狀態(tài),確保樣品在干燥過程中不受到過度加熱、過度減壓等不利影響。在發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)異常的情況下,需要及時停止干燥,進(jìn)行重新處理或更換樣品。
然后,完成干燥過程后,需要進(jìn)行后續(xù)的處理工作。首先是密封樣品,以避免在貯存過程中被空氣或其他污染物所污染。其次是對曲線進(jìn)行分析,得出樣品的失重曲線和水分含量變化曲線,這對于對樣品的理解和后續(xù)處理非常有幫助。
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